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        技術專題

        GC的程序升溫

        發布日期:2014-07-08 點擊:2638
          程序升溫與恒溫不一樣。恒溫是在柱恒溫箱內保持一定的溫度,要求溫度變化越小越好,這樣才能使色譜保留值穩定,或同系于定性定量。但沸和很寬的或理化性質相近的一組分,或同系物在恒溫時分析時間過長,隨著測定時間增加,色譜峰越來越寬,峰間分辨率變差,測定結果的精確度也變差。基于這些情況可以改為程序升溫方法。
          所謂程度升溫是在色譜進樣以后,以預先高定好的升溫程序使整個色譜柱均勻升溫。
          程序升溫分兩類:1、從升溫開始到結束升溫的速(℃/t)為常數,升溫曲線是一條直線,速率決定直線的生科率,這是線性升溫類型;2、非線性升瘟類型,包括恒溫-線性程序升溫、線性程序升溫-恒溫、恒溫-線性程序升溫-恒溫、多階式的不同溫速程序升溫等。現在GC都有程序升瘟裝置和程序升溫控制軟件,只需撥動數碼鍵或輸入升溫程序,操作十分方便。
          程序升溫可以縮短分析時間,在程序升溫階段基本上保持恒定的峰寬,保持峰間的良好分辨率。
          程序升溫速率十分重要,選擇不當會影響某些組分間的分離度。在分離一組同系物時,采用相同的GC條件,若起始溫度為30℃,升溫速率為2.0℃/min,則兩個組分不能分開。
          多胺包括腐按、精脒、精胺和尸胺,存在于細菌、植物、噬菌體及動物組織和體液中。凡生長旺盛或迅速增生的組織,如胚胎、再生體和腫瘤組織等,其中的多胺含量都會增加。所以,體液中多胺含量的增加預示著某部分組織生長迅速,或者惡性腫瘤生成。測定血或尿中多胺含量是臨床診斷惡性瘤的一個方面。
          測定體液中多胺有各種方法,GC法測定多胺最靈敏,但需要衍系生化反應,使之變成極性小的衍生物。多胺之間化學結構和分子量相差較大,故不能用恒溫的GC條件分離。在同一色譜條下用恒溫GC分析,溫度120℃,精胺約30min出峰,因峰形矮而寬,體液中精胺色譜峰低于最小檢知量,無法測出。因峰形高于220℃時,腐胺和尸按的色譜峰無法分開。采用石英彈性交聯毛細管柱,He為載氣和質譜檢測器檢測。程序升溫:初始溫度110℃,升溫速率20℃/min,升至280℃。

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